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山東瑞能儀器-25種溶劑殘留分析 -實(shí)驗(yàn)方案
25種溶劑殘留分析 氣相色譜法 實(shí)驗(yàn)方案 依據(jù)GB 31604.60-2024 開(kāi)展 食品安全關(guān)乎國(guó)計(jì)民生，食品接觸材料的安全性作為保障食品安全的重要環(huán)節(jié)，其質(zhì)量控制與監(jiān)管尤為重要。為防范因溶劑殘留引發(fā)的食品安全風(fēng)險(xiǎn)，《GB31604.60-2024食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品溶劑殘留量》正式頒布實(shí)施。該標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格規(guī)定了25種特定溶劑（涵蓋環(huán)己烷、丙酮、苯類等關(guān)鍵風(fēng)險(xiǎn)物質(zhì)）在各類食品接觸材料中的殘留限定要求，重點(diǎn)覆蓋復(fù)合膜袋等密封包裝產(chǎn)品。其適用范圍明確界定為塑料、橡膠、紙基、金屬涂層等材質(zhì)的食品接觸材料及制品，為行業(yè)質(zhì)量控制與監(jiān)管執(zhí)行提供了清晰的技術(shù)邊界。 基于此，專家制定并發(fā)布GB31604.60-2024標(biāo)準(zhǔn)，以補(bǔ)缺行業(yè)監(jiān)管空白，提升食品安全保障水平。 測(cè)定溶劑殘留的具體分析技術(shù)通常采用氣相色譜法（GC）或者頂空氣相色譜法（HS-GC）。這兩種方法能夠有效分離并定量分析復(fù)雜基質(zhì)中的微量有機(jī)化合物。 2.1 主要設(shè)備： GC3900Pro（配備FID檢測(cè)器） 2.1.1全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器 ● 分析天平（感量為0.01g）； ● 容量瓶（10mL、50mL）、移液器（1mL、5mL） ● 20mL頂空瓶及配套密封鋁蓋和不含烴類溶劑殘留的丁基橡膠或硅樹(shù)脂膠隔墊 ●N,N-二甲基甲酰胺（色譜純）； ●25種溶劑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(純度≥98%,或經(jīng)國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)確認(rèn)) ●高純氮?dú)猓兌?/span>≥99.999%）。 ●檢測(cè)技術(shù):氫火焰離子化檢測(cè)器（FID） ●功能定位:適用于常規(guī)溶劑殘留的快速篩查與定量分析 ●頂空進(jìn)樣技術(shù)：通過(guò)加熱使樣品中揮發(fā)性溶劑在氣液兩相達(dá)到平衡，分析頂空氣體組分。 ●樣品制備：待測(cè)樣品需剪碎至5mm×5mm以下，精密稱量后加入萃取溶劑（如N,N-二甲基甲酰胺）進(jìn)行平衡處理，確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。 ●固定相色譜柱：聚乙二醇毛細(xì)管柱（如XP-WAX-S，60m×0.25mm×0.25μm） ●柱箱：32度保持20分鐘，以3度每分鐘升至100度，在以10度每分鐘升至130度保持7分鐘 ●進(jìn)樣器：230度 ●檢測(cè)：280度 ●外標(biāo)法定量:依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算殘留濃度,確保數(shù)據(jù)可追溯性。 ●結(jié)果表達(dá)：保留三位有效數(shù)字；低于定量限（LOQ）者標(biāo)注為“未檢出"。 經(jīng)實(shí)驗(yàn)得出分離可行 1.所有操作須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，佩戴防護(hù)裝備，包括但不限于實(shí)驗(yàn)服、手套、護(hù)目鏡和口罩，以防范化學(xué)品飛濺和吸入風(fēng)險(xiǎn)； 2.有機(jī)溶劑廢液按危險(xiǎn)廢物分類處置，應(yīng)先收集于專用容器中，密封保存，并按照環(huán)保法規(guī)要求，交由具備相應(yīng)資質(zhì)的廢物處理機(jī)構(gòu)進(jìn)行進(jìn)一步處理，確保符合國(guó)家和地方的環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)。 未完待續(xù)~~~需要詳細(xì)實(shí)驗(yàn)方案聯(lián)系客服。
2.1.1氣相色譜儀
2.3.1氣相色譜法（GC）
2.3.2 樣品前處理與檢測(cè)流程：
2.4.1 氣相色譜分析條件
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